超過0.3毫巴時(shí)，產(chǎn)品可能熔化，此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空報(bào)警信號，切斷對產(chǎn)品的加熱，甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對凍干腔體進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后，會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí)，升華的氣流必需通過干燥層，如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升華氣流能較順利地通過，不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會(huì)失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題，我們需要去玻璃化，因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長，擴(kuò)大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時(shí)間，并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個(gè)變化，非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低，從而發(fā)生流動(dòng)、聚合；晶態(tài)的物質(zhì)，小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。采用PLC控制，確保干燥過程的穩(wěn)定性和可靠性。重慶實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)

真空凍干機(jī)是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)。是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物，該過程稱作凍干。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),，同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)冷凍干燥機(jī)中升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象避兔了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在Z大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。云南藥品真空冷凍干燥機(jī)型號冷阱開口大采用耐腐蝕304不銹鋼材料，滿足GLP要求；具有前期樣品預(yù)凍功能。

在使用冷凍干燥機(jī)的過程中，需要注意以下幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：1.溫度控制：合理的溫度控制是冷凍干燥的關(guān)鍵。一般情況下，冷凍溫度應(yīng)保持在-30℃至-40℃之間，干燥溫度應(yīng)保持在-20℃至-30℃之間。過高的溫度會(huì)導(dǎo)致物料無法干燥徹底，而過低的溫度則會(huì)延長干燥時(shí)間，增加能耗。2.真空度控制：真空度是冷凍干燥的另一個(gè)重要參數(shù)。通常情況下，真空度應(yīng)保持在10Pa至100Pa之間。過高或過低的真空度都會(huì)影響干燥效果。在操作過程中，需要定期檢查真空泵的工作狀態(tài)，確保其正常運(yùn)轉(zhuǎn)。3.物料選擇：不同的物料對冷凍干燥機(jī)的要求不同。在選擇物料時(shí)，需要考慮其冷凍干燥的可行性和適用性。一些物料在干燥過程中容易發(fā)生結(jié)塊或變形，需要特殊處理。同時(shí)，物料的含水率和粒度也是選擇的關(guān)鍵因素。4.干燥時(shí)間控制：干燥時(shí)間的長短直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)能。一般情況下，干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)物料的含水率和粒度來確定。在操作過程中，可以通過調(diào)整溫度和真空度來控制干燥時(shí)間。5.設(shè)備維護(hù)：冷凍干燥機(jī)是一種復(fù)雜的設(shè)備，需要定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。在使用過程中，應(yīng)及時(shí)清理設(shè)備內(nèi)部的積水和雜質(zhì)，確保設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。同時(shí)，也需要定期檢查設(shè)備的密封性和各個(gè)部件的工作狀態(tài)，及時(shí)更換損壞的零部件

冷凍干燥機(jī)注意問題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封;5一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí);6樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時(shí)間。冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線;2、進(jìn)口壓縮機(jī)，另設(shè)有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力;3、冷阱開口大，無內(nèi)盤管，帶樣品預(yù)凍功能;4、預(yù)冷架，可作導(dǎo)流桶，加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室，安全直觀;7、不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào);8、設(shè)計(jì)新穎，體積小操作方便，減少實(shí)驗(yàn)室臺面占用;9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。全不銹鋼放水充氣閥，安全，耐腐蝕，無泄漏。

四、冷凍干燥機(jī)選型指南1、凍干面積凍干機(jī)型號中的數(shù)字**該型號凍干機(jī)的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要，通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積：A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。

冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機(jī)吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體，再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。 板層間距：70mm冷卻方式：風(fēng)冷整機(jī)功率：950W。成都醫(yī)藥真空冷凍干燥機(jī)環(huán)保防腐

具有壓縮機(jī)二次啟動(dòng)延時(shí)保護(hù)，可預(yù)設(shè)真空泵啟動(dòng)溫度，低于設(shè)定溫度時(shí)啟動(dòng)真空泵有效。重慶實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)

5、抽真空時(shí)間凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。上海繼譜冷凍干燥機(jī)中GIPP-2000FD型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±1℃，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。重慶實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)