天津納米材料真空冷凍干燥機真空度低

蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機冷凍過程中溶質(zhì)和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結(jié)過程。隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結(jié)晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結(jié)晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結(jié)晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液）。此外，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同，這時有兩種情況：1）溶質(zhì)可以結(jié)晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續(xù)降低時，由于溶解度降低，將會有溶質(zhì)析出，***成為冰晶體和溶質(zhì)結(jié)晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關(guān)，這時的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現(xiàn)過冷和平臺。2）溶質(zhì)不結(jié)晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，溫度繼續(xù)降低時，溶液為玻璃態(tài)形式凍結(jié)，這時的溫度是產(chǎn)品的凍結(jié)溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結(jié)構(gòu)。真空冷凍干燥機的加熱系統(tǒng)設(shè)計巧妙，在升華階段提供適宜熱量，加速冰轉(zhuǎn)化為水蒸氣的過程。天津納米材料真空冷凍干燥機真空度低

冷凍干燥機原理首先介紹下凍干機凍干的定義：冷凍干燥是一個是物質(zhì)穩(wěn)定的過程，在該過程中，凍干的溶劑先結(jié)晶，在產(chǎn)品中形成一定的結(jié)構(gòu)，然后靠升華和解吸附作用將溶劑的量減少至不足以維持生物生長和發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的程度。一個好的蛋白凍干結(jié)構(gòu)為：水冷凍成冰晶，蛋白和輔料以無定型物質(zhì)狀態(tài)（玻璃態(tài)）被限制在由冰晶形成的骨架當中，水分升華以后，固體骨架基本保持不變、干制品不失原有的固體結(jié)構(gòu)，保持著原有形狀，多孔結(jié)構(gòu)的制品呈海綿狀具有很理想的速溶性和快速復(fù)水性。我們先了解下凍干機凍干的原理，凍干底層的原理是基于物態(tài)的變化也稱相變。通常物質(zhì)有三種形態(tài)：固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)，這三種形態(tài)在相互變化時會吸熱或者放熱，我們說凍干一般都是凍干水分，所以下面我們都是以水為例。浙江中藥真空冷凍干燥機真空度低真空冷凍干燥機的真空系統(tǒng)至關(guān)重要，它為冰的升華創(chuàng)造條件，確保干燥過程高效且穩(wěn)定進行。

真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù)，是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié)，然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境，使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫（凍結(jié)狀態(tài)），同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中，升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象，避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉凍結(jié)，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設(shè)備采用**輻射加熱，物料受熱均勻。

冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，是較常用的方式。操作真空冷凍干燥機時，需先將物料預(yù)凍，而后在真空環(huán)境下促使冰升華，實現(xiàn)干燥且品質(zhì)優(yōu)良。

進行升華干燥。（4）待制品內(nèi)水分基本干燥完再進行第二步加溫，使制品上升到規(guī)定的高溫度，進行二次干燥。（5）進行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統(tǒng)、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑（D121℃值為～min、孢子濃度約為×106～×106mL/個）。功能確認測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內(nèi)部的壓力和終產(chǎn)品的干燥質(zhì)量，因而需要通過測試來確定。測試步驟：（1）對冷凝器進行降溫，當冷凝器開始制冷時，記下20℃左右的溫度和時間，當冷凝器溫度降至-40℃時，記錄溫度和時間。（2）當溫度到達-45℃以下時，啟動真空泵組并在真空條件下繼續(xù)給冷凝器制冷，直至溫度降到-75℃以下，并記錄數(shù)值。判定標準：（1）從20℃降至-40℃的時間≤30min。（2）低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表1所示。由表1可以看出，冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min，小于30min，且低溫度可達到-75℃以下，說明冷凝器制冷效果達到要求。板層（冷媒）降溫時間和低溫度測試板層由于和產(chǎn)品直接接觸，板層的降溫速率和溫度，直接影響產(chǎn)品的凍干效果，對板層進行降溫時間和低溫度測試，可間接反映產(chǎn)品的凍干溫度[2]。該干燥機的真空管道設(shè)計合理，減少氣流阻力，保證真空系統(tǒng)高效運行，提升干燥效率。吉林中藥真空冷凍干燥機易于清潔

真空冷凍干燥機的真空度恢復(fù)速度快，在開門裝料后能迅速再次達到所需真空度開始干燥。天津納米材料真空冷凍干燥機真空度低

另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結(jié)。（二）升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下，平均自由程增大105倍，使升華速度加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機中起著抽除長久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。天津納米材料真空冷凍干燥機真空度低