樣品凍干機實驗步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實驗室凍干機原位實驗室凍干機下面,以普通型凍干機為例,說下樣品凍干機實驗步驟:一、預(yù)凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機,對設(shè)備進行預(yù)冷,當冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進行預(yù)凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;(4)將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);(5)蓋上保溫蓋;(6)預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小時左右預(yù)凍可以結(jié)束,準備進入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預(yù)凍架從冷阱中取出;(2)將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水。冷凍干燥機具有智能控制系統(tǒng),可實現(xiàn)遠程監(jiān)控和操作,提高生產(chǎn)效率。常州大型凍干機購買

設(shè)備的智能化和自動化。隨著制藥行業(yè)的自動化程度的提高,冷凍干燥機也需要向智能化和自動化方向發(fā)展。例如,采用先進的傳感器和控制系統(tǒng),可以實現(xiàn)對干燥過程的實時監(jiān)測和控制。同時,結(jié)合人工智能和大數(shù)據(jù)技術(shù),可以對干燥過程進行優(yōu)化和預(yù)測,提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量;是綠色制造和可持續(xù)發(fā)展。在當前環(huán)保意識不斷提高的背景下,冷凍干燥機的綠色制造和可持續(xù)發(fā)展也成為發(fā)展趨勢之一。例如,采用節(jié)能型設(shè)備和工藝,減少能源消耗和廢棄物排放。徐州實驗凍干機生產(chǎn)廠家該設(shè)備在干燥過程中能夠減少物料與氧氣的接觸,有效防止氧化變質(zhì)。

冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當水在三相點(溫度為℃,水蒸氣壓為)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。詳解冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù),是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀。
分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時,板層溫度的均勻性。進行3次重復(fù)測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個點,后校驗讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標準。依據(jù)**制*機械行業(yè)標準JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機”,同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時,各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格。[2]凍干機優(yōu)缺點***干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當水蒸汽直接升華出來后,*物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。凍干機相對常規(guī)方法。冷凍干燥機具有多種安全保護功能,如過壓、過熱等保護,確保設(shè)備和操作人員的安全。

四真空冷凍干燥的程序真空冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100Pa以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的比較高溫度。在比較高溫度保持數(shù)小時后,即可結(jié)束凍干。整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。凍干結(jié)束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。冷凍干燥機采用高效節(jié)能設(shè)計,降低能源消耗,符合綠色生產(chǎn)要求。江蘇真空凍干機廠家
該設(shè)備不僅提高了產(chǎn)品質(zhì)量,還降低了生產(chǎn)成本,為企業(yè)創(chuàng)造了更多價值。常州大型凍干機購買
便成品的引濕性相對也要強些。*品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。常州大型凍干機購買
干燥及烘干是藥品生產(chǎn)過程中不可或缺的一環(huán),干燥設(shè)備的產(chǎn)品品質(zhì)直接決定藥品的質(zhì)量,干燥設(shè)備在制藥行業(yè)中的重要性正逐步增長。據(jù)悉,冷凍干燥機(凍干機)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成,是一種比較好的制藥干燥設(shè)備。隨著醫(yī)藥行業(yè)快速發(fā)展,冷干機也將得到快速發(fā)展。據(jù)中國制藥裝備行業(yè)協(xié)會相關(guān)統(tǒng)計數(shù)據(jù),目前,我國化學(xué)制劑中有20%的藥品為凍干制劑,在生物制品中凍干藥品的比重達30%,且比例仍在不斷提升。國內(nèi)生產(chǎn)凍干藥品的廠家已由初期衛(wèi)生部直屬的6大生物制品研究所、省市級或一些地區(qū)性生物制藥廠和獸藥用生物制品廠,發(fā)展到現(xiàn)在的近百家生產(chǎn)企業(yè)。醫(yī)藥行業(yè)的快速增長將拉動凍干系統(tǒng)行業(yè)的迅速發(fā)展。...