廣東三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

三甲基氫醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而，TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次，是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料，工藝較為復(fù)雜，包括異構(gòu)化，水解，轉(zhuǎn)位等。第三，是還原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn)，例如低產(chǎn)量，嚴(yán)重污染和大量廢水，導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。廣東三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。河南2.3.5三甲基氫醌人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為TMBQ，進(jìn)-步還原為TMHQ。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法：長(zhǎng)期以來，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多。總的來說，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%，但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，骨架不規(guī)則，故水熱穩(wěn)定性較差，壽命較短，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。近年來報(bào)道了多種新型催化劑，它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能，從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g，11.2nm的孔徑)，并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。

偏三甲苯磺化、水解法：偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸，水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2)，收率達(dá)到59.2%。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得，生產(chǎn)成本較低，但反應(yīng)流程長(zhǎng)，工序多，收率相對(duì)較低，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境。以偏三甲苯為原料.，直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌，三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3)。此工藝過程簡(jiǎn)單，廢水較少，有一定的應(yīng)用價(jià)值，不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。湖南2,3,5-三甲基氫醌

人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。廣東三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

為了除去沉積的有機(jī)物質(zhì)，用洗滌用過的催化劑，并在500?℃下煅燒。為了確認(rèn)沉積的有機(jī)物，濃縮溶液，然后通過GC分析。結(jié)果表明沉積的有機(jī)物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后，洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應(yīng)時(shí)間顯著縮短，總摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產(chǎn)率相同。結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)，催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑，在Pd/C催化劑上開發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝，使TMHQ的加氫摩爾產(chǎn)率達(dá)到99.4%，TMHQ分離總摩爾收率達(dá)到96.7%。廣東三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝

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