北京6-硝基-O-甲苯胺

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2。北京6-硝基-O-甲苯胺

以對(duì)硝基甲苯為原料，以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原，所得還原產(chǎn)物在溶劑I，2--二氯乙烷中乙?；笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對(duì)甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸，減少了環(huán)境污染，而且反應(yīng)過(guò)程安全，條件溫和，后處理簡(jiǎn)單，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對(duì)甲苯胺和對(duì)甲苯磺酰氯為主要原料，經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得；由于?；瘎楸交酋Ｂ?，價(jià)格較貴，加之反應(yīng)過(guò)程和后處理均比較麻煩。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過(guò)鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。經(jīng)過(guò)兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。

經(jīng)過(guò)兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì)，并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后，運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫，初步進(jìn)行溶液處理后，將溶液中的固體物質(zhì)過(guò)濾出來(lái)，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì)，放入濃鹽酸中，此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢??？尚D(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0，互變異構(gòu)體數(shù)量：無(wú)。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)

推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。北京6-硝基-O-甲苯胺

分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測(cè)熔點(diǎn)，測(cè)紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨，因?yàn)?-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì)，為了使透光度好，故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20，壓片，測(cè)紅外。影響?；磻?yīng)產(chǎn)率因素有：鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等；影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等；影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等。北京6-硝基-O-甲苯胺

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