三甲基氫醌檢測方法

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結晶，熔點32℃（38-29.5℃），沸點53℃。三甲基氫醌檢測方法

三甲基對苯二酚是橡膠、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和精細化工的重要原料、助劑和中間體，主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑、生產(chǎn)蒽醌染料和偶氮染料、合成氣脫硫工藝的催化劑、制造橡膠和塑料的防老劑、單體阻聚劑、食品及涂料清漆的穩(wěn)定劑和抗氧化劑、石油抗凝劑等。此外，三甲基對苯二酚還可延伸加工為其它精細化工產(chǎn)品，如對羥基苯甲醚、1,4一二氨基隱色體、醌茜等。近年來，對苯二酚的應用領域還在逐漸拓寬。三甲基對苯二酚的合成方法較多，到目前為止已有10余種，其中已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的有苯胺氧化法、對二異丙苯過氧化法、苯酚過氧化氫羥基化法、雙酚A法等。浙江三甲基氫醌分子量主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。

三甲基氫醌與β-異佛爾酮相比較，a-異佛爾酮結構中存在烯醇共扼體系，穩(wěn)定性高，反應活性低，直接催化氧化合成16比較困難。到目前為止，a-異佛爾酮的催化氧化按催化體系不同可分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系。均相催化系有:磷鉑酸或硅鉑酸CuSO4、催化體系，磷鉑酸/二甲亞颯/叔丁醇鉀催化體系，金屬冷腸輕基苯甲醛絡合物，乙酞釩，釩酸鈉，四苯基葉啦錳氯和N-羥基鄰苯二甲酞亞胺//CuCl2等。多相催化體系有:負載的金屬配體，釘負載的鎂鋁水滑石，Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石和鉑釩磷酸鹽負載的活性炭等。

三甲基氫醌均相催化系為：磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系；磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系；金屬鄰羥基苯甲醛絡合物；乙酰釩，釩酸鈉；四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl)；N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有：負載的金屬(salen)；釕負載的鎂鋁水滑石；Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石；鉬釩磷酸鹽負載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和酰化：在催化劑存在下，KIP與?；瘎?如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生?；磻蒚MHQ-DA，再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應生成維生素E的主要成分a-維他命E。三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸以及這些酸的混合物。

甲基對苯二酚是一種重要的新型精細化工產(chǎn)品，在液晶、醫(yī)藥、有機合成等許多領域有著普遍的應用前景。作為一種重要的有機中間體，如何使其盡快工業(yè)化生產(chǎn)，滿足精細化工行業(yè)發(fā)展的需求，是急待解決的現(xiàn)實問題?？梢娂谆鶎Ρ蕉拥墓I(yè)化生產(chǎn)不只有現(xiàn)實意義，而且有明顯的經(jīng)濟效益和社會效益。關于甲基對苯二酚的合成工藝在國內(nèi)除本實驗室有初步研究成果外，未見有文獻報道。通過查閱有關文獻，發(fā)現(xiàn)甲基對苯二酚的合成在日、美、法等國均有研究報道，但有的反應條件苛刻，工藝不易實現(xiàn)；有的工藝操作復雜，工藝條件不易控制；有的工藝路線簡單，收率偏低等，致使至今未見有工業(yè)化生產(chǎn)的報道。三是苯酚甲基化法，工藝以苯酚為原料，甲醇為甲基化劑，在含貴金屬的鐵系催化劑存在下進行了氣固相反應。太原三甲基氫醌結構

三甲基氫醌的催化制備技術與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術優(yōu)勢。三甲基氫醌檢測方法

甲基氫醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而，TMP的轉化率通常卻低于40%。另外，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關注。其次，是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料，工藝較為復雜，包括異構化，水解，轉位等。第三，是還原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點，例如低產(chǎn)量，嚴重污染和大量廢水，導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。三甲基氫醌檢測方法

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