江西2-甲基-6-硝基苯胺

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測，其相關(guān)值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi)。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。江西2-甲基-6-硝基苯胺

熔點94～96℃(文獻值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2：鄰甲苯胺的乙?；?-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化，突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況，采用硝化反應(yīng)控制溫度，由此，在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時，首先運用?；M行成分處理，再進行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺采購以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。

以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標產(chǎn)物的合成路線如下：在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。

2-甲基-6-硝基苯胺的貯存環(huán)境：1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)保持陰涼、避光，以防止因為陽光照射及室溫偏高而造成的試劑變質(zhì)、失效等問題。2、2-甲基-6-硝基苯胺室內(nèi)應(yīng)嚴禁明火，并且要準備好消防滅火設(shè)施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺貯藏室室溫應(yīng)保持以5-25攝氏度。4、化學(xué)性質(zhì)或防護、滅火方法等會相互抵觸的化學(xué)2-甲基-6-硝基苯胺，不得在同一柜內(nèi)存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存數(shù)量要進行控制，不得大量貯存。貯存管理：1、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存由相關(guān)2-甲基-6-硝基苯胺管理員進行專人負責(zé)。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理員應(yīng)該具備一定的專業(yè)知識，要有高度責(zé)任的專業(yè)技術(shù)人員擔(dān)任，從而保證2-甲基-6-硝基苯胺按規(guī)定的要求貯存。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。2 甲基 6 硝基苯胺供應(yīng)費用

加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止。江西2-甲基-6-硝基苯胺

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。江西2-甲基-6-硝基苯胺

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