廣東氯硫代磷酸二乙酯

以廉價的四氯化碳作為原料兼溶劑，在三乙胺催化下，以三氯化磷、無水乙醇為原料一鍋法合成了氯磷酸二乙酯，克服了二步合成法操作麻煩、硫酰氯法成本高的缺點，減少了操作步驟，提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶劑，使反應(yīng)實質(zhì)上成為無溶劑反應(yīng)，降低了生產(chǎn)成本，符合現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展趨勢和要求。n(三氯化磷)：n(無水乙醇)：n(三乙胺)=1：(3.05~3.10)：(0.10~0.12)為較好的原料配比，亞磷酸二乙酯生成階段，反應(yīng)適宜溫度為50~60C，亞磷酸二乙酯與四氯化碳反應(yīng)階段溫度為25C。氯磷酸二乙酯收率為72%，收率提高4%。氯磷酸二乙酯的預處理是要遵守規(guī)范的。廣東氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的管理操作：（1）雙人收發(fā)，凡購進的氯磷酸二乙酯入庫，必須由專職負責該庫的保管員（雙人）負責驗收氯磷酸二乙酯入庫。驗收時，應(yīng)憑隨貨發(fā)票、入庫單核對品名、規(guī)格、數(shù)量、包裝容器、質(zhì)量等，是否相符、良好等。保管員（雙人）方可填寫入庫登記，簽名辦理入庫手續(xù)。凡到倉庫提取氯磷酸二乙酯的，必須持實驗室領(lǐng)導簽批的有效領(lǐng)料單，交由保管員（雙人）核對品名、規(guī)格、數(shù)量，然后保管員（雙人）按規(guī)程提取氯磷酸二乙酯出庫。保安負責收發(fā)貨的監(jiān)督工作。（2）雙人記帳，氯磷酸二乙酯的進出倉庫記錄，保管員人員須建立二套帳本，分別由貨倉和財務(wù)/保安，對進出庫氯磷酸二乙酯須憑進出倉庫的有效發(fā)票、領(lǐng)料單作為記帳憑證，每日須進行對帳，發(fā)現(xiàn)問題及時糾正、報告。二氯磷酸二乙酯供應(yīng)報價氯磷酸二乙酯具有比較穩(wěn)定的性質(zhì)。

氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方法：二氯丁烯法。以1，4-二氯丁烯為原料，經(jīng)水解生成丁烯二醇，再經(jīng)催化加氫而得。1，4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解，110℃下生成丁烯二醇，離心分離去掉氯化鈉，濾液在蒸發(fā)結(jié)晶器中濃縮，分離出堿金屬羧酸鹽，再在蒸餾塔中除去高沸物。將精制后的丁烯二醇送入反應(yīng)器，以鎳為催化劑，在80～120℃及一定壓力下，丁烯二醇加氫生成丁二醇，蒸餾后進人環(huán)合反應(yīng)器，在常壓及120～140℃下于酸性介質(zhì)中生成粗氯磷酸二乙酯，蒸餾脫水和脫高沸物，之后蒸餾得高純氯磷酸二乙酯。此法操作簡便，條件溫和，收率高，催化劑用量少，可連續(xù)使用。

氯磷酸二乙酯的作用：1.有機合成中間體。用作醫(yī)藥中間體O，O-二乙基磷酰氯是殺蟲劑乙基硫環(huán)磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中間體。2.二乙基磷酰氯是有機化學中常用的磷酸化試劑，多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后進一步合成各種羧酸衍生物。磷酸化反應(yīng)在比較溫和的反應(yīng)條件下，二乙基磷酰氯可以與醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反應(yīng)生成相應(yīng)的磷酸酯。底物幾乎能夠定量發(fā)生磷酸化，但由于反應(yīng)的選擇性不佳，在大多數(shù)情況下分子內(nèi)的敏感基團需要保護。但在一定的反應(yīng)中，當加入等當量二乙基磷酰氯時，由于空間位阻的原因只在一級醇羥基上發(fā)生磷酸化反應(yīng)。氯磷酸二乙酯在制備中有著出色的發(fā)揮。

氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經(jīng)減壓升華，得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。鄭州二氯硫代磷酸乙酯

氯磷酸二乙酯在具體的實驗過程中是比較穩(wěn)定的。廣東氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯必須儲存在專門的保險柜內(nèi)，并由專人保管，保險柜的鑰匙必須由兩人攜帶，領(lǐng)取氯磷酸二乙酯時，必須裝入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的燒杯內(nèi)，禁止用紙包或用手直接拿，使用氯磷酸二乙酯時，必須有登記，操作人員必須有兩人以上在場，指定專人監(jiān)護使用，并做好記錄，交單位領(lǐng)導檢查、簽字。氯磷酸二乙酯使用時，要在抽毒罩內(nèi)進行或開窗流通空氣，以驅(qū)除有害氣體，嚴防入口及與手和皮膚接觸，用后要洗手。氯磷酸二乙酯物驗收后，進入專門的倉庫，發(fā)現(xiàn)包裝有損壞應(yīng)向保衛(wèi)部門匯報。廣東氯硫代磷酸二乙酯

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