重慶2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè)，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng)，在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)。經(jīng)過(guò)兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。重慶2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝，但對(duì)設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對(duì)甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對(duì)甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn)：酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?；磻?yīng)是用來(lái)保護(hù)氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細(xì)化工中間體用于有機(jī)合成。福州2-甲基-6硝基苯胺傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不當(dāng)，就可能會(huì)出現(xiàn)失效變質(zhì)，影響實(shí)驗(yàn)的效果，并造成物質(zhì)的浪費(fèi)，甚至有時(shí)還會(huì)發(fā)生安全事故。因此，科學(xué)地保管好試劑對(duì)于保證試驗(yàn)順利進(jìn)行，獲得可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。2-甲基-6-硝基苯胺的變質(zhì)，大多數(shù)情況是因?yàn)槭芡饨鐥l件的影響，如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質(zhì)以及環(huán)境溫度、光照，都可使物質(zhì)發(fā)生氧化、還原、潮解、風(fēng)化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲(chǔ)存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放狀況發(fā)現(xiàn)實(shí)際起過(guò)的儲(chǔ)存期或變質(zhì)應(yīng)及時(shí)報(bào)告，并按規(guī)定妥善處理，如降級(jí)使用或報(bào)廢、銷(xiāo)帳等。

2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存?zhèn)}庫(kù)的管理：對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù)，應(yīng)當(dāng)配有專業(yè)的技術(shù)人員，配好專門(mén)的防火設(shè)施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲(chǔ)柜。不同的化學(xué)品存放的間距要設(shè)定好，不可隨意亂堆放。另外化學(xué)品倉(cāng)庫(kù)應(yīng)當(dāng)粘貼有相關(guān)的標(biāo)記，嚴(yán)禁各種火種進(jìn)入化學(xué)品倉(cāng)庫(kù)。2-甲基-6-硝基苯胺入庫(kù)需知：儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù)，必須建立嚴(yán)格的出入庫(kù)管理制度。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員、機(jī)動(dòng)車(chē)輛和作業(yè)車(chē)輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，做到輕裝、輕卸。嚴(yán)禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動(dòng)。并根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺特性和倉(cāng)庫(kù)條件，必須配置相應(yīng)的消防設(shè)備、設(shè)施和滅火藥劑。并配備經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的兼職或?qū)Ｂ毜南廊藛T。在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。

溶劑的選擇對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實(shí)驗(yàn)分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度等。本實(shí)驗(yàn)的水解反應(yīng)的加熱回流時(shí)間在3h左右，這時(shí)溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長(zhǎng)回流時(shí)間?；亓鲿r(shí)間短，達(dá)不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過(guò)水解后，加入適量的水中，這樣會(huì)有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。武漢2-甲基6-硝基苯胺

經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè)，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。重慶2-甲基-6硝基苯胺

主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因?yàn)槭且员崴釣轷；瘎┑模擋；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過(guò)量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來(lái)改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會(huì)影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過(guò)程中把鄰甲苯胺被氧化。重慶2-甲基-6硝基苯胺

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