福州2-氨基-3-硝基甲苯

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。福州2-氨基-3-硝基甲苯

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝，以鄰甲苯胺為原料，改進(jìn)了原有乙?；?，硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外，核磁，質(zhì)譜等對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%，純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料，在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位。基于此，采取乙?；拖趸磻?yīng)思路，對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究，以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢(shì)，促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺廠家供貨采用硝化反應(yīng)控制溫度。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng)，得到的產(chǎn)品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應(yīng)，得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續(xù)微沸30min后，逐漸升溫進(jìn)行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應(yīng)至溫度下降為止，此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。

當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng)，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。四川2-甲基-6硝基苯胺

鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。福州2-氨基-3-硝基甲苯

為了推動(dòng)2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯開(kāi)發(fā)和產(chǎn)品升級(jí)，搶占世界2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯發(fā)展的制高點(diǎn)，必須對(duì)產(chǎn)品多功能化給予高度的重視。我國(guó)正在深入推進(jìn)去產(chǎn)能，加快有限責(zé)任公司（自然）企業(yè)退出，建立健全落后產(chǎn)能退出機(jī)制，其中石化行業(yè)是去產(chǎn)能政策落實(shí)的重要一環(huán)。我國(guó)石化和化工行業(yè)增長(zhǎng)率和增長(zhǎng)速度變化幅度較大，說(shuō)明了行業(yè)中有限責(zé)任公司（自然）發(fā)展存在不穩(wěn)定性，尚未進(jìn)入具有一定規(guī)律的階段。在產(chǎn)業(yè)高速增長(zhǎng)時(shí)期，產(chǎn)能增長(zhǎng)超出市場(chǎng)和GDP發(fā)展需求，部分行業(yè)和產(chǎn)品形成過(guò)剩產(chǎn)能。我國(guó)石化和化工有限責(zé)任公司（自然）供給側(cè)結(jié)構(gòu)性調(diào)整，要解決好四個(gè)矛盾，即行業(yè)存量與增量的矛盾，產(chǎn)能過(guò)剩與市場(chǎng)選擇性短缺的矛盾，高級(jí)化發(fā)展需求迫切與技術(shù)創(chuàng)新不足的矛盾，產(chǎn)業(yè)發(fā)展與社會(huì)和自然環(huán)境的矛盾。福州2-氨基-3-硝基甲苯

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