安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，同樣也表明目標產物中有苯環(huán)結構的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征。化學位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰：化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰；化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰；化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機化學物質，分子式：C7H8N2O2。外觀與性狀：紅色-棕色固體。密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)，沸點：124°C/1mmHg，閃點：110°C，折射率：1.558。分子結構數(shù)據(jù)：摩爾折射率：41.85，摩爾體積（m3/mol）：119.8，等張比容（90.2K）：326.2，表面張力（dyne/cm）：54.9。計算化學數(shù)據(jù)：疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3，可旋轉化學鍵數(shù)量：0，互變異構體數(shù)量：無，拓撲分子極性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復雜度：155。廣州2-甲基-6-硝基苯胺傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關系到反應進行的進行程度，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高，會發(fā)生一系列副反應，如對位乙酰取代物等生成，導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低；當乙酸酐滴加速率過慢時，合成反應會不易進行，同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加，產物產率不斷增加，當比值達到1.2：1.1時產率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產率降低。

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應嚴格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。熔點適宜，也可作為混合的組分。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理，并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測，其相關值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內。待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中。6-硝基-O-甲苯胺供貨價格

用125mL乙醇重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通過加氨水調節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差，在酸濃度較低時即自動游離，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是，可以得到比較純的物質，缺點是分離效率不高，產率比較低。安徽4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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