湖南2-甲基6-硝基苯胺

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。湖南2-甲基6-硝基苯胺

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6-硝基苯胺廠商a2-甲基-6-硝基苯胺是一種有機化合物，化學(xué)式為C7H8N2O2。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且 2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基- 6-硝基苯胺的產(chǎn)率為 59.7%，純度只為 97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，產(chǎn)率為 59.4%，純度 99%以上 。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。2-甲基-6-硝基苯胺需要在嚴格的實驗條件下進行。

向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備薄膜太陽能電池材料。長沙4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的應(yīng)用將會在未來的化學(xué)研究中發(fā)揮更加重要的作用。湖南2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺使用過程中，應(yīng)確保外包裝干凈、干燥、標簽完整、標識清晰、品名與內(nèi)含物相符。配制試劑需要張貼標簽。裝有配制試劑、合成品、樣品等的容器上標簽信息需明確，標簽信息應(yīng)包括名稱、編號、使用人、日期等；切勿使用飲料瓶存放試劑或樣品。切勿使用破損量筒、試管、移液管等玻璃器皿。 特定實驗室使用的危險化學(xué)品須存放在固定房間或區(qū)域，不得隨意將危險化學(xué)品帶到實驗室外或其他房間。實驗完成后剩余的危險化學(xué)品應(yīng)及時歸位并妥善保管。對于2-甲基-6-硝基苯胺，應(yīng)提供相應(yīng)資質(zhì)，才能進行購買、使用。湖南2-甲基6-硝基苯胺

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