N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺價格

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺價格

溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大，0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺，溫度控制在10°C~12°C之間，混酸作硝化劑好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本實驗分別用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑，影響水解的因素很多：反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右，這時溶液的顏色為暗紅色，如果顏色比較淡，可延長回流時間?；亓鲿r間短，達(dá)不到完全水解的效果。此外，水解溫度要高，溫度低也不能使?；耆?。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后，加入適量的水中，這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。廣東2甲基6硝基苯胺濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進(jìn)行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑模擋；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響酰化的產(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；篫n粉的量不能太多，因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面，醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量，則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠，也會降低?；漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右?？崴岬挠昧繉︴；磻?yīng)的影響很大，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右，且Zn粉用量為0.2g?？疾楸崴岬挠昧繉︴；磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量，保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多，用量太多浪費原料。待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中。江西2甲基6硝基苯胺

熔點適宜，也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺價格

在實驗得出的較好條件下再次進(jìn)行三次驗證性實驗，?；磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol；硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進(jìn)行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺；再以鄰甲基乙酰苯胺，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結(jié)論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C，較好控制在105°C以下，超過110°C，冰醋酸會被蒸出去，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺價格

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