廣州2-甲基-6硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面，醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量，則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠，也會(huì)降低?；漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右?？崴岬挠昧繉?duì)?；磻?yīng)的影響很大，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右，且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對(duì)?；磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量，保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多，用量太多浪費(fèi)原料。采用硝化反應(yīng)控制溫度。廣州2-甲基-6硝基苯胺

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。江蘇2-甲基 6-硝基苯胺性狀：橙色結(jié)晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。

應(yīng)用：2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1：鄰甲苯胺的乙?；褐苯右阴；Ｏ蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10℃以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8～9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。

分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測(cè)熔點(diǎn)，測(cè)紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨，因?yàn)?-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì)，為了使透光度好，故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20，壓片，測(cè)紅外。影響?；磻?yīng)產(chǎn)率因素有：鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等；影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等；影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有：反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到?；a(chǎn)物。干燥，產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器，燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí)，終止反應(yīng)，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物。運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理，再進(jìn)行產(chǎn)物合成，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?；幚怼-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺廠家供貨

冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。廣州2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。廣州2-甲基-6硝基苯胺

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