制劑中微量API的晶型檢測引言藥物制劑生產(chǎn)過程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過程,在此過程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進(jìn)而可能影響到藥物的療效。國內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進(jìn)檢測器,為制劑中微量API的晶型檢測提供了有利工具。從微米到納米厚度的涂層或外延膜的樣品都受益,用于評估晶體質(zhì)量、薄膜厚度、成分外延排列和應(yīng)變松弛技術(shù)。合肥弛豫檢測分析

XRD檢測聚合物結(jié)晶度測定引言聚合物的結(jié)晶度是與其物理性質(zhì)有很大關(guān)系的結(jié)構(gòu)參數(shù)。有時,可以通過評估結(jié)晶度來確定剛度不足,裂紋,發(fā)白和其他缺陷的原因。通常,測量結(jié)晶度的方法包括密度,熱分析,NMR、IR以及XRD方法。這里將給出通過X射線衍射技術(shù)加全譜擬合法測定結(jié)晶度的方法的說明以及實(shí)例。結(jié)晶度對于含有非晶態(tài)的聚合物,其散射信號來源于兩部分:晶態(tài)的衍射峰和非晶態(tài)漫散峰。那么結(jié)晶度DOC則定義為晶態(tài)衍射峰面積與總散射信號面積的比值:浙江微觀應(yīng)變分析XRD衍射儀D8 DISCOVER系列是市面上準(zhǔn)確、功能強(qiáng)大和靈活的X射線衍射解決方案。

當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時,如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進(jìn)行分峰處理,得到各個子峰的峰位和積分強(qiáng)度值,如圖2所示。分別計(jì)算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強(qiáng)度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。圖2石墨實(shí)驗(yàn)(藍(lán)色數(shù)據(jù)點(diǎn))及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn),應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。
薄膜和涂層分析采用的原理與XRPD相同,不過進(jìn)一步提供了光束調(diào)節(jié)和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鑒定、晶體質(zhì)量、殘余應(yīng)力、織構(gòu)分析、厚度測定以及組分與應(yīng)變分析。在對薄膜和涂層進(jìn)行分析時,著重對厚度在nm和μm之間的層狀材料進(jìn)行特性分析(從非晶和多晶涂層到外延生長薄膜)。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件可進(jìn)行以下高質(zhì)量的薄膜分析:掠入射衍射X射線反射法高分辨率X射線衍射倒易空間掃描由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對所有類型的樣品進(jìn)行測量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。更換光學(xué)期間時,無需工具,亦無需對光,因此您可輕松快速地更改配置。

納米多層薄膜物相隨深度變化引言掠入射X射線衍射(GID)是表征薄膜材料的有效手段。通過控制不同的入射角度,進(jìn)而控制X射線在薄膜中的穿透深度,可以確定薄膜材料的結(jié)構(gòu)隨深度變化的信息。實(shí)例45nmNiO/355nmSnO2/玻璃薄膜的GID測試由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對所有類型的樣品進(jìn)行測量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡單快捷、不出錯地對配置進(jìn)行更改。這都是通過布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時,免工具、免準(zhǔn)直,同時還受到自動化的實(shí)時組件識別與驗(yàn)證的支持。不只如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。在DIFFRAC.LEPTOS中,對多層樣品的薄膜厚度、界面粗糙度和密度進(jìn)行XRR分析。浙江微觀應(yīng)變分析XRD衍射儀
利用布魯克樣品臺,能精確地操縱樣品。根據(jù)所需自由度和樣品尺寸選合適的卡口安裝式樣品臺和落地式樣品臺。合肥弛豫檢測分析
D8ADVANCEECO是一款功能齊全的D8ADVANCE衍射儀的經(jīng)濟(jì)型版本,是D8衍射儀系列平臺的入門款。隨著采購和維護(hù)X射線分析的資源愈發(fā)有限,人們對準(zhǔn)確性、精度和速度的要求也達(dá)到了前所未有的高度。D8ADVANCEECO即理想的解決方案:較小的生態(tài)足跡、易用性和出色的分析性能是其突出的特點(diǎn)。得益于精簡的儀器配置,不論預(yù)算如何,它都是您的理想之選。與D8ADVANCE系列其他產(chǎn)品一樣,D8ADVANCEECO覆蓋所有X射線粉末衍射和散射應(yīng)用,包括典型的X射線粉末衍射(XRD)對分布函數(shù)(PDF)分析小角X射線散射(SAXS)和廣角X射線散射(WAXS)環(huán)境條件下和非環(huán)境條件下。合肥弛豫檢測分析
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